最近稳定Zr同位素作为一种新型的地球化学指标，由于其在高温地质过程中显著的分馏现象，吸引了地质学家极大的研究兴趣。目前国际上仅有少数几个实验室报道了Zr同位素分析方法。因为Zr元素较高的电离能（6.84eV）使得人们倾向于采用电离温度高的MC-ICP-MS测试，但是，相比MC-ICP-MS，TIMS具有很多固有的优势：1）高真空的电离环境避免了由载气/大气带来的多原子干扰；2）较低的电离温度减少了双电荷干扰产生的可能；3）特别重要的是通过TIMS控温电离技术可以在Zr测定前有效地将Mo蒸发去除。实验结果显示即使Mo/Zr比高达1时，经过热电离依然可以将95Mo/90Zr信号比降至0.012以内（图1-a），并且经过进一步地Mo干扰校正，可以完全消除Mo的同量异位素干扰影响（图1-b）。

图1 不同Mo/Zr掺杂比下，Mo含量对Zr同位素测定影响（a）测得的95Mo/90Zr信号比；（b）Mo干扰校正前后的δ⁹⁴Zr值。

以上这些优势，使得采用TIMS相较MC-ICP-MS对样品前处理要求更为宽松，例如地质样品需要经过二次过柱才能满足MC-ICP-MS测试Zr同位素要求。我们团队基于前期对DGA树脂的研究工作（Feng et al., 2018 JAAS），新开发了采用DGA树脂的一柱富集Zr同位素方法。淋洗曲线实验结果（图2）显示仅有少量（~33%）的Mo伴随着Zr被回收，满足TIMS测定要求。

图2 BCR-2 在 1ml DGA树脂柱上的淋洗曲线

最终通过结合TIMS的控温电离特性和DGA树脂对Zr的选择吸附性质，我们团队首次建立了TIMS高精度测定地质样品中稳定Zr同位素组成的方法。该方法有望在处理具有复杂基体样品，特别是高Mo/Zr比样品方面发挥重要作用。

图3 Zr同位素测试流程图

文章信息：Feng L., Hu W., Jiao Y., Zhou L*., Zhang W., Hu Z. and Liu Y., 2020. High-precision stable zirconium isotope ratio measurements by double spike thermal ionization mass spectrometry Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 35(1), 736-745. http://dx.doi.org/10.1039/C9JA00385A