20-08-05 23:12 发布者: 浏览次数:次
中国地质大学(武汉)壳幔交换动力学科研团队朱杨涛博士、李明高级工程师、汪在聪教授及合作者基于大型高分辨多接收杯电感耦合等离子质谱仪(Nu Plasma 1700)建立了高精度地质样品铜、锌同位素的分析方法。我们利用强效阴离子树脂AG-MP-1M实现了从复杂的岩石样品中单柱分离铜和锌。1ml的样品溶液被装载在2ml预清洗的AG-MP-1M树脂上,用9 mL 8 mol L-1 HCl + 0.001% H2O2洗脱基质元素(K、Ca、Na、Mg、Al、Ti、Cr、Ni、Mn等),用28 mL 8 mol L-1 HCl + 0.001% H2O2收集Cu,用12 mL 0.5 mol L-1 HCl洗脱Fe和Co,最后用10 mL 0.5 mol L-1 HNO3收集Zn(表1)。最后的Cu和Zn洗脱液蒸发干燥后,用0.5 mL浓HNO3和0.5毫升Milli-Q水两次蒸干后转化为硝酸盐。最后,将这些样品重新溶解在2%的HNO3中进行同位素分析。
表1. 铜和锌的分离流程(2 mL AG-MP-1M树脂,直径0.8 cm,长度4 cm)
洗脱液 |
体积 (mL) |
目标 |
Milli-Q water and 0.5 mol l-1 HNO3 |
10 |
清洗树脂 |
8 mol l-1 HCl + 0.001% H2O2 |
9 |
平衡树脂 |
8 mol l-1 HCl + 0.001% H2O2 |
1 |
上样 |
8 mol l-1 HCl + 0.001% H2O2 |
9 |
洗脱基体 |
8 mol l-1 HCl + 0.001% H2O2 |
28 |
洗脱Cu |
0.5 mol l-1 HCl |
12 |
洗脱Fe |
0.5 mol l-1 HNO3 |
10 |
洗脱Zn |
采用了标样-样品间差法来测试铜、锌同位素,并将铜作为外部元素加入锌中以校正质量分馏。通过一系列条件实验,我们评价了各种参数对铜、锌同位素测试的影响。酸浓度不匹配、基质元素(钠、钛、镁和镍)、氢氟酸和盐酸的残留都对结果的准确性和精度有显著影响。本次研究中铜、锌同位素的长期外部精度都优于± 0.04 ‰ (2SD)(图1),并且测定的所有火成岩标样的铜、锌同位素组成在误差范围内与前人发表的数据完全吻合。
图1. 对单元素标准溶液(Alfa Cu、IRMM3702)和USGS地质参考物质(BCR-2和BHVO-2)进行长期(两年以上)分析。结果表明,Cu、Zn同位素(δ65CuNIST976和δ66ZnJMC Lyon)的长期测试精度均优于0.04‰(2SD)。
文章信息:Zhu, Y.-T., Li, M.*, Wang, Z.-C., Zou, Z.-Q., Hu, Z.-C., Liu, Y.-S., Zhou, L., Chai, X.-N., 2019. High-precision copper and zinc isotopic measurements of igneous rock standards using a large-geometry MC-ICP-MS. Atomic spectroscopy, 40(6): 206-214. https://doi.org/10.46770/AS.2019.06.002
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