准确测定各类地质样品的Au含量是了解地质过程中Au元素迁移、富集及金成矿作用的前提。由于硅酸盐地质样品的Au含量很低（通常低于几ng/g），而Au是单一同位素元素无法利用同位素稀释法高精度测量，以及目前常用的分析测试方法可能存在仪器检测限或流程空白较高的问题，致使准确测定这些样品中的Au含量比较困难。另一方面，地质标样目前已测定的Au含量具有比较大的范围，这可能由于分析方法精度不同或者样品的不均一导致。因此，开发一种高精度稳定测定硅酸盐地质样品中Au含量的分析测试方法极其必要。

在团队汪在聪教授的指导下，博士生程怀在Fischer-Gödde et al. (2011)的方法基础上进行改进，利用反王水+Carius管消解样品（230-270℃，3-4天），AG50W-X8树脂分离提纯（Au与PGE回收率大于99%），高灵敏度电感耦合等离子质谱（Element XR）测试。Au含量以Pt作为内标计算得到，Pt和其他PGE元素含量通过同位素稀释法精确测得，这种方法可以有效测定Au含量大于10 pg/g的硅酸盐样品。为了验证内标法的准确性，标准加入法也被用于测量同一份经树脂分离的样品。我们利用这两种方法对8种国际地质标样进行多次分析测试（表1），结果显示内标法与标准加入法的结果在误差范围内一致 (5-10%，2sd)。但是相对于标准加入法，内标法在操作上更加简单高效，只需要在树脂分离这一过程中保证Au和Pt完全回收。同时为了验证消解过程中硅酸盐对Au提取的影响，本研究对GPt-2进行了脱硅酸盐消解（氢氟酸+王水）。结果显示GPt-2脱硅酸盐消解的结果 (9.69 ng/g和9.70 ng/g)和王水消解的结果 (10.4±0.4 ng/g, 2sd)在误差范围内一致。此外，TDB-1的测试结果也与前人脱硅酸盐消解的结果（6.3±1.7 ng/g, 2sd）一致。以上结果验证了本实验方法的可靠性。

另外，通过结果对比发现，不同的地质标样如WGB-1和OKUM在分析过程中“块金效应”明显，这表明样品不均一性仍然是导致Au含量测试结果变化的主要原因之一。而TDB-1、GPt-2和BHVO-2的Au和PGE元素相对比较均匀，较为适合用作实验室的监控标样。

表1 八种地质参考物质中Au的测定值

文章信息：Cheng, H., Wang, Z.*, Chen, K., Zong, K., Zou, Z., He, T., Hu, Z., Fischer-Gödde, M., Liu, Y., 2019. High-precision Determination of Gold Mass Fractions in Geological Reference Materials by Internal Standardisation. Geostandards and Geoanalytical Research 43 (4): 663-680. https://doi.org/10.1111/ggr.12284