地球科学的发展离不开分析技术的大力推进，分析技术的进步也是地球科学发展的必要需求。随着MC-CIP-MS以及SIMS等高尖端仪器的面世，地球科学的研究已经从元素阶段发展到同位素阶段。尤其是激光原位微区同位素的分析更能为地质事件提供独特的视角和证据，在推进地球科学的发展中起到了不可忽视的作用。其中，单斜辉石矿物的原位微区Li同位素分析已经被用作一种重要的地球化学工具，可以用来示踪壳幔循环过程、硅酸盐风化以及熔流体反应过程。

尽管目前国际上关于原位Li同位素的分析方法已经趋于成熟，但是想要获得单斜辉石矿物中准确的微区锂同位素组成仍然需要与单斜辉石样品基体相匹配的标准物质进行准确的校正。目前，国际上已有的固体锂同位素标准物质包括了NIST 610/612，USGS 玻璃以及MPI-DING系列玻璃。但是由于LA-MC-ICP-MS以及SIMS仪器分析过程中的基体效应无可避免，这些标样并不能用于校正单斜辉石样品的锂同位素组成。为了获得与基体匹配的单斜辉石标准物质，中国地质大学（武汉）壳幔交换动力学科研团队的博士生杨傲在刘勇胜教授、蔺洁副教授的指导下，使用无助熔剂高温熔融法制备了一系列不同锂含量的单斜辉石基质的玻璃。主要研制方法根据锂元素的来源分为两类：使用已有的标准物质与氧化物粉末混合制备；使用高纯氧化物粉末与L-SVEC溶液进行混合制备。主要的主备过程包括：调研地质样品中单斜辉石的主量元素含量以及锂元素含量；将已有的标准物质或L-SVEC溶液与氧化物粉末进行机械混合并加入乙醇研磨至颗粒粒度小于5微米；将粉末混合物置于铂金坩埚中并放入高温马弗炉中，用1550摄氏度的高温加热15分钟，然后将坩埚取出后快速淬火，得到单斜辉石基质的玻璃（图1）。

图1 合成的单斜辉石基体的玻璃

为了验证合成的单斜辉石基质的玻璃能够作为微区原位锂同位素分析的标准物质，作者对五个玻璃的主微量元素均一性、锂同位素均一性以及准确的锂同位素组成进行的详细的分析，结果显示出五个玻璃均具有良好的元素和锂同位素均一性，且其准确的锂同位素组成已经被标定。为了进一步验证合成的单斜辉石基质的玻璃的实际适用性，作者选取了来自挪威西部地区的橄榄岩中的单斜辉石颗粒CPX-NW1，CPX-NW2，CPX-NW3三个样品作为未知样品，使用目前国际上常用的不同岩性的NIST 610，BCR-2G，KL-2G，GOR128-G，StHs6/80-G，T1-G标准样品以及合成的CPXA01和CPXB01玻璃对三个实际样品进行锂同位素测试校正，结果显示只有使用基体匹配的单斜辉石基质玻璃对样品进行校正，才能获得准确的原位微区锂同位素组成（图2）。

图2 使用不同标准物质对实际单斜辉石样品进行校正得到的锂同位素组成（a,b,c），使用不同标准物质对实际单斜辉石样品进行校正得到的锂同位素组成的相对偏差（d）。

文章信息：

Yang, Ao, Lin, Jie*, Liu, Yongsheng, Liu, Zhenyi, Lin, Ran, Deng, Kexin, Hu, Zhaochu, 2023. Development of Synthetic Clinopyroxene Reference Materials for In Situ Lithium Isotope Measurement by LA-MC-ICP-MS. Geostandards and Geoanalytical Research 47 (3) 535-546. https://doi.org/10.1111/ggr.12491