镁是一种主要元素，广泛分布于硅酸盐地球、水圈和生物圈中。镁有三种稳定的同位素，质量数分别为24、25和26，丰度分别为78.99%, 10.00% 以及 11.01%。镁同位素分馏在生物、风化、岩浆分异和变质脱水过程的有着重要的应用。随着镁同位素分析技术的发展和镁同位素在各学科领域的广泛应用，包括火成岩、变质岩和沉积岩在内的一些国际地质标样（岩石和矿物粉末以及矿物颗粒）的镁同位素组成已被准确标定，随之而来的则是大量标准物质的消耗量逐年增加，因此，有必要标定更多的标准物质中的镁同位素组成，用于实验室数据对比以及减少现有标准物质的消耗。此外，对未知样品中的镁同位素进行高度的分析，是示踪各种地质过程的必要条件，而这需要对样品进行分离纯化得到纯镁溶液以降低测试过程中的基体效应。尽管前人已经发表的分离流程能够达到预期提纯目标，但是存在着分离效率不高的缺点，在分离提纯过程中消耗了大量时间精力以及淋洗液。

图1 使用GSP-2和BHVO-2标准物质得到的淋洗曲线

针对以上两个问题，中国地质大学（武汉）壳幔交换动力学科研团队的博士生杨傲在刘勇胜教授、蔺洁副教授的指导下，提出了一种高效的镁分离提纯方法，并使用该方法准确测定了二十四个标准物质中的镁同位素组成。作者结合了前人文章中已有的共沉淀法去除K离子以及混酸淋洗液法来去除杂质离子，并提出了用9毫升的2N硝酸溶液来接取Mg溶液（图1）。三种方法的结合针对杂质阳离子进行了高效的分离和镁离子的接取，大大提高了镁纯化过程中的分离效率，将镁分离提纯流程控制在10个小时以内。为了进一步验证分离提纯方法的可靠性以及测定更多标准物质的镁同位素组成，作者选取了11种不同岩性、不同K₂O/MgO的已有推荐值的国际标样进行分离提纯后的测试，选取了13种不同岩性、不同镁含量的未有推荐值的中国国家标样进行分离提纯后的测试。结果显示，11种国际标样的测试值与推荐值在不确定度内保持一致，24种标样的三同位素图的斜率为0.5118，与理论的平衡分馏斜率（0.521）和动力学分馏斜率（0.510）相近（图2）。作者首次报道了13种中国国家标样的镁同位素比值，以用来确保数据质量和实现实验室间的数据比较。

图2 （a）十一种已有镁同位素推荐的国际标样和实际镁同位素测试值的对比图；（b）二十四种标样的镁三同位素图。

文章信息：

Yang, Ao, Lin, Jie*, Zhang, Tiantian, Zhu, Xi, Lin, Ran, Deng, Kexin, Liu, Zhenyi, Hu, Zhaochu, Liu, Yongsheng, 2023. Accurate Measurement of Mg Isotopes in Twenty-four Reference Materials by MC-ICP-MS with A Highly Efficient Optimized Method. Atomic Spectroscopy 44 (5) 365-374. https://www.at-spectrosc.com/as/article/abstract/2023262